Газоанализаторы Версия в формате PDF Версия для печати

О Центре коллективного пользования научными приборами

    
"Лаборатория газового анализа в металлах и сплавах"

"Лаборатория газового анализа в металлах и сплавах" создана на базе Физико-технологического института металлов и сплавов НАН Украины и предназначена для определения содержания азота, кислорода и водорода, растворенных и входят в состав химических соединений в металлических сплавах.

      ФТИМС НАН Украины путем централизованных поставок за счет бюджетных средств НАН Украины получил анализатор азота и кислорода в металлических и других неорганических материалах ТС-500, а также анализатор водорода RHEN-602 фирмы LECO.

      Приборы ТС-500 и RHEN-602 является современным исследовательским оборудованием, позволяющим определять с высокой точностью содержание газов в сплавах.

      В соответствии с технической спецификацией на прибор ТС-500 при массе пробы около 1 г диапазон измерений для кислорода составляет 0,00005% - 0,2% (0,5 ppm - 2000 ppm), а для азота 0,00005% - 3% (0,5 - 30000 ppm). При этом анализируется суммарное содержание газа в металле: растворенного и того, что входит в состав химических соединений.

      Принцип действия прибора ТС-500 состоит в том, что проба образца, который анализируется, плавится в графитовом тигле в печи сопротивления в потоке гелия. Кислород, при этом освобождается, соединяется с графитом тигля и образует СО и СО2. Эти газы совместно с гелием проходят через катализатор, где СО окисляется до СО2. Далее измеряется снижение интенсивности инфракрасного излучения, которое вызвано поглощением СО2. Это снижение пропорциональное содержания кислорода, что определяется. После фильтрования из потока газов СО2 и Н2О, азот и гелий, оставшихся в потоке, поступают в ячейку, где по принципу различной теплопроводности двух газов (смесь азота и гелия в отличие от чистого гелия) определяется содержание азота.

      В соответствии с технической спецификацией на измеритель водорода RHEN-602 диапазон измерений для водорода составляет 0,001% - 0,025% (10 ppm - 250 ppm), продолжительность анализа - 7 минут. Номинальная масса пробы 1 г.

      Принцип действия заключается в том, что проба образца анализируемого, плавится в графитовом тигле в потоке аргона. Газы, выделяющиеся из образца вместе с аргоном, проходят через катализатор, где СО доокисляеться до СО2 и через поглотители, которые задерживают СО2 и влагу. Смесь газов оставшуюся поступает через молекулярный фильтр, который отсеивает азот, в термокондуктометричну ячейку, где по принципу различной теплопроводности двух газов (смесь водорода и аргона в отличие от чистого аргона) определяется содержание водорода.

      Техническая спецификация на приборы ТС-500 и RHEN-602 не включает какие-либо ограничений на проведение исследований в зависимости от химического состава сплавов, анализируются. Однако такие ограничения существуют. Они связаны, например, с высокой химической активностью объектов исследования или со склонностью к сублимации при нагревании. То и другое может привести к повреждению систем приборов и выхода их из строя.

      Ограничения иного характера связаны с необходимостью постоянного использования в работе дорогостоящих расходных материалов. К ним, прежде всего, относятся стандарты (те и другие сплавы с нужным известным содержанием газа, анализируется, необходимые для калибровки перед проведением анализа). Например, в соответствии со спецификацией на прибор RHEN-602 набор расходных стандартов для водорода титановых сплавов имеет стоимость около двух тысяч евро.

      Графитовые тигли для плавления образцов разового использования. Для усреднения показаний анализ проводится трижды для каждого сплава. Согласно спецификации стоимость одного графитового тигля, например, при анализе водорода, составляет около 1,5 евро. Таким образом, стоимость трех одноразовых тиглей, которые тратятся, для одного сплава составляет около тридцати гривен.

      Ориентировочный расчет показывает, что суммарная стоимость расходных материалов (тигли, стандартные образцы, гелий, аргон, фильтры и др.) без учета энергозатрат и расхода воды, при троекратно повторении анализа одного сплава находится в пределах 50 -200 грн. в зависимости от сплава анализируемого, то есть нужных в каждом случае графитовых тиглей и стандартных образцов.

      Высокая стоимость стандартных образцов и их разнообразие не позволяет включить весь перечень в комплект поставки. В комплект поставки прибора ТС-500, выходящая из специфики работы Института, вошли стандартные образцы сплавов на основе железа и по одному стандарта на медные и никелевые сплавы. Может сложиться ситуация, когда для выполнения заказа на проведение исследований потребуется приобретение дополнительных стандартов.

      Таким образом, специфика исследований на газоанализатора фирмы LECO заключается в необходимости постоянного пополнения дорогостоящих расходных материалов и расширения набора стандартных образцов для стабильной и эффективной работы лаборатории. Очевидно, лимитирующей звеном в работе лаборатории является не столько продолжительность рабочего времени, выделяемого на те или иные исследования, сколько обеспечение лаборатории расходными материалами.

      Придерживаясь основных положений организации работы Центра коллективного пользования, которые изложены в Распоряжении Президиума НАН Украины № 322 от 28.04.2004 г. "Лаборатория газового анализа в металлах и сплавах" ФТИМС НАН Украины гарантирует бесплатное обслуживание других организаций только при наличии расходных материалов, включенных в поставку прибора.

       Порядок предоставления услуг в соответствии с Распоряжением Президиума НАНУ № 322 от 28.04.2004 г. такой:

      1. Научные учреждения и организации НАН Украины, которые нуждаются в проведении исследований на приборах ТС-500 и RHEN-602, два раза в год до 15 января и до 15 июня подают в письменном виде в Бюро Физико-технических проблем материаловедения свои заявки на сроки и виды исследований (состав сплавов, газы, анализируются.

      2. Директор ФТИМС НАН Украины, что располагает сведениями об общем распределении между заказчиками рабочего времени, отведенного для коллективного пользования приборами ТС-500 и RHEN-602, исходя из наличия в Лаборатории газового анализа расходных материалов, своим приказом, который согласовывается с Бюро физико-технических проблем материаловедения, определяет график работы газоанализаторов, устанавливает необходимое количество рабочих смен с учетом режима работы ФТИМС НАН Украины и потребность ученых НАН Украины в пользовании этими приборами.

      3. При планировании использования времени работы приборов ТС-500 и RHEN-602 директор ФТИМС НАН Украины может применять различные соотношения использования рабочего времени для собственных нужд и платных услуг. Однако время бесплатного коллективного пользования приборами Центра остается неизменным, то есть 3 часа при 8 - часовом рабочем дне и 4 часа при 12 - часовом рабочем дне.

      Работа на газоанализатора ТС-500 и RHEN-602 осуществляется только специалистами Центра.

 

        Подготовка объектов исследования

      В инструкции на эксплуатацию анализатора ТС-500 в описании подготовки образцов до исследования, отмечено, что допускается в качестве образцов стружка, крышка, кусок сплава, анализируется. Необходимо оговориться, что для получения точного результата анализа содержания газов в сплаве (растворенных или, входящих в состав химических соединений) при подготовке образцов к анализу должно быть исключено окисления или загрязнения побочными веществами. Исключается также наличие в образцах скрытых пор и раковин. Изготовление образцов проводится заказчиком. Их размеры согласовываются с исполнителем. Образцы на анализ содержания водорода при изготовлении не должны перегреваться.

      Обслуживание прибора ТС-500 обеспечен квалифицированными кадрами, имеющими многолетний опыт работы на газоанализатора фирмы LECO.

 

Контактные телефоны: +3 (8044) 424-21-22 Хуснутдинов Г.Д., Хоружий В.Я.

E-mail:
< Пред.   След. >

 
 
Выбор языка
EnglishRussianUkraine
Сейчас на сайте:
Гостей - 6